为获得可到的挥发分结果,必须注意一下问题:
一、测定温度应严格控制在900±10℃,为此必须:
(一)、 定期对热电偶及毫伏计进行校正,校正和使用热电偶时,其冷端应放入冰水或将零点调到室温,或采用冷端补偿器;
(二)、 定期测量马弗炉的恒温区,装有煤样的坩埚必须放在马弗炉恒温区。
二、装有煤样的坩埚放入马弗炉后,炉温应在3min内恢复到900±10℃,为此必须:
(一)、 马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求,或应手动控制以保证符合上述要求;
(二)、 每次试验最好放同样数目的坩埚,以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。
三、 总加热时间(包括温度恢复时间)要严格控制在7min.;
四、 要使用符合GB211规定的坩埚,坩埚盖子必须配合严密。
五、 要用耐热金属做的坩埚架,它受热时不能掉皮,若沾在坩埚上影响测定的结果。
六、 坩埚从马弗炉取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水